Redigerer Infrarød spektroskopi (avsnitt)

== Måleteknikker i infrarød spektroskopi ==
Som nevnt over utføres to målinger for hvert infrarøde spekter av en prøve.

[[Fil:Transmittans.png|thumb|Øverst. Stråling passerer uhindret fra kilde til detektor og kalles bakgrunnsspektrum. Nederst: Stråling passer en prøve som absorber ved karakteristiske frekvenser]]

=== Transmittans ===
Transmittans er den eldste og mest kjente teknikken. Den krever enkle måleceller. Prøven må være gjennomsiktig for infrarød ståling, og blir plassert direkte i prøvekammeret på ett infrarødt spektrometer i en dertil egnet målecelle. Infrarød stråling blir sendt igjennom prøven og energien av den infrarøde strålingen som går gjennom prøven blir målt. Dermed er prøvens infrarøde spektrum funnet.

==== Definisjoner ====
Transmittans T = I / I<sub>0</sub>

er et mål på hvor mye av strålingen som slipper gjennom en prøve og finnes som forholdet mellom strålingsintensiteten, I, av lyset som treffer detektor etter å ha passert gjennom prøven og intensiten av strålingen, I<sub>0</sub>, som treffer detektoren uten å være hindret av prøven. (Prøvespektrum dividert på bakgrunnsspektrum) Signalstørrelsen er ikke direkte proporsjonal med konsentrasjonen c, av IR-absorberende molekyler i prøven.

;Absorbans A = - logT = log(1/T) = log(I<sub>0</sub>/I)
er den negative logaritmen av transmittansen. Det er et mål på hvor mye av strålingen som absorberes av IR-aborberende molekyler i prøven. Sammenhengen er slik at hvis en prøve absorberer 25 % av strålingen ved en gitt bølgelengde, er transmittansen ved denne bølgelengden 75%. Signalstørrelsen er direkte proporsjonal med konsentrasjonen c, av IR-aborberende molekyler i prøven.

;Beer-Lamberts lov A = ecl 
er grunnlaget for kvantitative bestemmelser
:A = absorbans,
:e = molar absorbtivitet (1/(M cm))
:c = konsentrasjonen av IR-absorberende molekyler i prøven (M = mol/liter)
:l = veilengde ( cm) stråling i prøven

==== Prøvetyper ====
Infrarøde spektra av god kvalitet kan måles for en rekke typer prøver ved hjelp av transmisjon. Transmisjonsteknikken kan benyttes alene eller i kombinasjon med mikroskop og måleceller for væsker eller gasser for analysere blant annet
væsker, gasser, organisk pulver i tablett- eller utrørt form, termoplastisk pulver, løslige polymerer og tynne polymerfilmer.

[[Fil:DRIFT.png|thumb|Diffus refleksjon. Stråling sendes mot en blanding av finmalte prøvepartikler (blå) og et infrarødt transparent materiale (grå)]]

=== Diffus refleksjon ===
Når infrarød stråling blir fokusert på finmalte prøvepartikler vil den innsendte strålingen oppføre seg på flere måter. Den kan bli reflektert direkte fra partikkelens overflate uten å trenge inn i denne. Strålingen kan foreta mange påfølgende refleksjoner fra overflaten til mange partikler uten å trenge inn i disse. Diffus refleksjon oppstår når den innsendte strålingen trenger inn prøvepartiklene og siden blir spredd i prøven

En diffus refleksjonsmålecelle fokuserer innsendt infrarød stråling på en prøvekopp fylt med en blanding av prøvepartikler og et infrarødt gjennomsiktig materiale som til dømes kaliumbromid. Infrarød stråling blir reflektert, absorbert og spredd i prøven og den delen av strålingen som når overflaten av prøven blir via speil sendt til en detektor. Før prøvepartiklene måles er det vanlig å måle et bakgrunnsspektrum av kun det infrarøde gjennomsiktige materiale. Ved korrekt prøvepreparering kan kvantitative målinger foretas.

==== Definisjoner ====
Reflektans R = I/I<sub>0</sub>

er et mål på hvor mye av strålingen som reflekteres av en prøve. Det er forholdet mellom strålingsintensiteten, I, av lyset som treffer detektor etter refleksjon fra prøven og intensiten av strålingen, I0, som treffer detektoren uten å være hindret av prøven.

Log (1/R) = - logR = log(I<sub>0</sub>/I)

er et mål på hvor mye av strålingen som absorberes av IR-aborberende molekyler i prøven i et refleksjonsforsøk. Sammenhengen er slik at hvis en prøve absorberer 25 % av strålingen ved en gitt bølgelengde, er reflektansen ved denne bølgelengden 75%. Dette brukes i kvantitativ spektroskopi.

En annen mye brukt enhet er Kubelka-Munk enheten. Kubelka-Munk foretrekkes fordi det eliminerer bølgelengdeavhengige speilrefleksjonseffekter, som redusere analysenøyaktigheten.

KM = (1 - R)2/2R

For å kunne bruke denne må man fortynne prøven med til dømes KBr. Konsentrasjonen må være lav, i området 1 – 5% prøve til 99%- 95% fortynningsmateriale (eng: matrix) etter vekt. Alt pulver må være finmalt (anbefalt partikkelstorleik 2 – 5 mikrometer ). Pulverblandingen må være homogen og prøvetykkelsen minst 3&nbsp;mm. Om det ikke er mulig å følge disse kriteriene brukes log (1/R).

Det er vanlig å benytte diffus refleksjon til analyse av både organiske og uorganiske prøver som kan finmales (< 10 mikro m) og blandes med en infrarød gjennomsiktig pulvermatrise som KBr.

[[Fil:ATR.png|thumb|Dempet totalrefleksjon. Stråling trenger inn overflaten i prøver som er i god kontakt med krystallen]]

=== Dempet totalrefleksjon ===
Dette er en refleksjonsteknikk. En infrarød lysstråle blir sendt gjennom et prisme som er gjennomsiktig for infrarød stråling. Krystallen må ha høyere brytningsindeks enn prøven det skal måles på. Den interne refleksjonen av den infrarøde strålingen i krystallen danner en kortlivet bølge som strekker seg ut fra krystallens overflate, og inn i en prøve som er i god kontakt med krystallen.

I områder av det infrarøde spekteret hvor prøven absorberer energi vil den flyktige bølgen bli dempet. Dermed oppstår endringer i den infrarøde strålingen som kommer ut i motsatt ende av krystallen. Endringene måles av en detektor og danner grunnlaget for å beregne prøvens infrarøde spektrum.
Vanlige krystaller er germanium (Ge), zinkselenid (ZnSe) og diamant (C).

ATR er nyttig for prøver som absorberer mye eller er tjukke, for eksempel prøver som inneholder svart karbon og væsker som inneholder vann. Slike prøver gir ofte svært intense, og ubrukelige, topper når de måles ved hjelp av infrarød transmisjon. ATR teknikken kan benyttes på slike prøver fordi intensiteten i den kortlivete bølgen avtar raskt med avstanden fra krystallens overflate. Dette medfører at teknikken er lite følsom for ulike prøvetjukkelser. Andre typer fast materiale som er velegnet for å måle ved hjelp av ATR er homogene faste prøver, overflatelaget på flerlags prøver eller belegget på en fast prøve. En forutsetning for suksess er at prøven er flat nok eller så fleksibel at det er god kontakt mellom den og krystallen. I tillegg er ATR en enkel teknikk for væskeanalyse fordi målingen trenger kun en dråpe av væsken på krystallen. Bruk av diamantkrystall krever omtrent ingen prøvepreparering.